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薰衣草精油香气成分研究
$ B4 c, J. a+ B+ u/ ?! w, t, I, b
8 w$ l9 w9 r# m S肖 润 李儒新
- a$ Q* N+ N& {7 M5 I% I. c$ E- |5 O2 N
(广州市美益香料有限公司 广州 510760): w* d f/ m/ y! ]6 E) t
2 i1 a- q+ P0 | H; z- y H9 \2 N" S. }8 f4 `
2 |+ C Y6 w6 C4 N# K
摘要:本文应用色谱—质谱联用仪(GC—MS)分析了薰衣草精油的香气成分,叶醇、柠檬烯、1,8-桉叶油素、二氢月桂烯醇、芳樟醇、乙酸苄酯、乙酸芳樟酯、乙酸薄荷酯、乙酸-α-松油酯、乙酸诺卜酯、丙酸三环葵烯酯等63个成分被检出;并对分析结果进行讨论。
) ^ K- V1 U5 G
' R, z( f0 @, I2 P0 W关键词:色谱—质谱联用仪 薰衣草精油 香气成分
" p& n& ^% q8 m ~4 L
Z/ a9 H% d! a5 ~ \8 x3 E
1 Y# |! s7 X' ?+ O' ` N+ t: @( |# Z- w
薰衣草属唇形科一年生草本植物,将其蒸馏,可得无色或绿色薰衣草精油,味略苦,有薰衣草特有的香味,有挥发性,可溶于乙醇等有机溶剂[1][2]。薰衣草气味芬芳,香气优美,以其为基调的香水或加香化妆品,在市面上深受消费者的喜爱[3]。. o! d. K+ D6 X# ]1 o5 c
# w/ _; L/ |- j8 r+ T5 G
( \% N7 h% p& c# U( }: P' U7 c7 V
& @8 W+ o. J6 }: `, I* F' ?一、 实验部分* e, O/ |# T, D; J! l9 F; p3 ~
+ c" m; r( }$ \- m+ l
1.1 主要仪器:
) s0 }7 M- S' a# }& S8 z# r
4 e2 Q: M. ^+ u; `' M美国安捷伦公司6890型气相色谱仪,HP化学工作站,NIST98.L谱库,6890N/5973N型气相色谱—质谱联用仪。2 s5 F1 g6 U# p- l7 s
+ `' A6 \1 J/ H" i8 w6 ?1.2 气相色谱分析条件+ H: s; ~9 G# S& J& f
1 B: X8 m; H3 E% R/ L
色谱柱:HP-1毛细管柱(30m×0.25mm×0.10μm)" @( \2 J6 |$ k- R3 p7 i3 K
( S* ? |7 a8 b `/ O, l检测器:氢火焰离子化检测器FID
+ }) Z" W9 {9 D) @* o D. J& z g( x# Q$ M* i/ O
色谱操作条件:柱温50℃ 2℃/min 250℃ 保持30分钟;进样口温度250℃,压力50 KPa,载气N2 ,分流比40:1;检测器温度250℃,氢气流量35ml/min,空气流量350ml/min 。
( M' {4 k# X# i5 S& y' O* \- \3 G" y c1 @, k# n# I
1.3 气相色谱—质谱分析条件4 U0 t' _4 q) b
: G6 s; v# x9 ^% O# D色谱柱:HP-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)
9 p; p b$ ~5 Z9 e2 p, u1 z }7 e" y
, r3 V$ w @' |* y' C色谱分析条件:柱温50℃ 3℃/min 250℃ 保持20分钟;进样口温度250℃,压力40 KPa,载气He ,分流比60:1;柱流量:1.0ml/min 。
( q, e, J0 Y5 D
- B8 E* y* V, e. \; K# K- R/ |' G质谱分析条件:EI离子源,温度230℃;电子能量70 ev;SCAN采集方式,范围29~350amu;四极杆温度:150℃。
^* J3 c: Q% M' ]! }3 n/ Y
4 K+ s/ R: j* P ]' ]9 @# c. f1.4 实验方法
( R' ?$ l$ [. J* E% Q! B& d- E- ?, `6 Q2 g
样品薰衣草精油用GC—MS定性分析,再用GC面积归一化法进行定量分析0 u2 K! H ]7 L" T6 A
+ d$ M' ~ [9 X0 [* P- Y. C
: P2 T+ ]3 \7 Z2 |7 e
9 L, Q- ?' g5 O. g二、结果与讨论6 l8 g7 J! f+ E
. K( E. z( S3 k7 M& Z% b2 A
图1为薰衣草精油的总离子流图(TIC);表1为GC—MS定性及定量分析结果。
5 S# e* u" a% |7 X! t
. W) K- W, N7 G; V/ s( z1 y分析结果表明,薰衣草精油的主要致香成分为叶醇、柠檬烯、1,8-桉叶油素、二氢月桂烯醇、芳樟醇、乙酸苄酯、乙酸芳樟酯、乙酸薄荷酯、乙酸-α-松油酯、乙酸诺卜酯、丙酸三环葵烯酯等,其中柠檬烯、芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸薄荷酯、乙酸-α-松油酯五种成分含量达到49.039%,体现薰衣草精油的特征香气。3 T! q7 q: v- K' @7 K
* j6 p1 p1 G, Z9 l该结果对薰衣草精油的提取和开发薰衣草风格的香精提供较好的数据支持。, d( ^7 d, G) P
6 \- e4 J2 D+ h9 V6 @2 l2 h/ w7 V% A) ^6 V6 L* f) K2 M# [2 W8 Z" ]3 y
5 k9 Q; }1 V. n* ?% m( I! ]7 e& t: C
图1 薰衣草精油总离子流图(TIC)
' E. O1 g' ?, x' T; P S. P+ b" p7 T. i) e
& w2 ?7 b3 H. E# u9 O( ~" M
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9 j e/ I/ U1 v5 e8 s) l7 K
$ h; v: r! j9 j" j F$ g峰号
6 u% z: H t8 L1 s3 E/ `! ~分子式
( g; `* v- J; G$ l1 R& X% g: v组分名称
% S3 e7 O: K, X相对含量(%) k; p k0 [/ h5 U0 N) H) |
/ W: u7 w" A/ v1 B6 D2 z3 _1
' b- s( e8 C% R! X1 d( {2 w3 ?0 fC7H8# L) z3 {# t1 d1 k- T! l0 l8 x5 O9 R
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0.002 p( L& I3 O! w) G: H
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p/ }6 n" b. p, k6 ~# J3 G/ B! e! W3 N6 s- H! V5 _
3
6 \$ z7 v7 o8 K' z+ Q/ f- T$ T; EC6H12O. U/ P* o& V" b
叶醇3 R; G4 G0 v6 r( e6 j/ N5 S
0.004
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- h# W: [7 v$ J4
' L+ f& [1 r0 D+ X% z- y; uC6H14O
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C10H16
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侧柏木烯1 P. [: K5 O3 {' ]% y8 }
0.4126 t+ K( `! @6 z$ @
/ C0 v2 i, v- z0 r& i8' t/ f1 H+ ^: z7 B! Z- a) F
C10H16
6 ^- h3 N f5 R* K0 E6 Bα-蒎烯
; q/ p- j, Y5 b* I1.874
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9
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/ [8 p1 l, L* ^$ d& E! J! @- w6 |莰烯
5 H* w. Y/ c/ ^/ i2 @$ g- C0.7985 ~8 I6 A& B( z
Q6 W3 @. Z' t: K- ^10# c( f3 e% f% x2 q: ?5 e; Z
C10H16
7 n2 C* v1 L* \: v% ^: iβ-水芹烯4 l. N! L" B, N# M: i( n
1.426
0 x9 }6 b1 I: P5 F( l: |
7 _: O8 c0 [1 G- ] D11% S- M- Z; C9 }0 L
C10H16 C# \/ G; w9 h# K- T
β-蒎烯# s" y7 Z5 L/ B* @ ]
0.962
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12
+ [ W4 R4 f& ~* @C10H16 Z! d* K) {! G7 ]' j+ C3 q( h
月桂烯
/ h( L5 ?# m; o& V1.162
0 m9 x6 C: m& y) l8 E$ r* h4 P2 M
137 I+ F, J9 C7 s4 G
C10H16( n% `/ x2 u% O {) E+ A* V+ H
2-蒈烯
3 d: O( r7 X% v. D! J0.018. a& q8 k4 K0 Z% O0 V/ k8 N) Q7 K
1 x2 u& N( ]! j5 m, q% G" R. U
14
9 j) J$ r$ V/ |4 d0 x" eC10H16
+ Z. p" X }7 ^$ M( Zα-水芹烯
- V8 T& F/ T8 y" C) g0.254- R9 H% G" @" t9 k
% l0 g! }8 v8 E
15
- F9 l2 `0 ]! N" I5 GC10H16: ]5 S) h q8 X) v3 y3 g
α-松油烯6 y% f K+ T J4 F8 ?" K# f
0.267) e8 K. s/ E2 G# {5 E5 Q: M8 N" f
6 W1 E$ [" Z+ B+ s( l7 j
16& e4 ]8 f1 f1 L/ x3 d
C10H14! a4 P1 D2 s5 R/ o2 J& p) v! s
对伞花烃
4 M6 {# x6 N7 R* _! S: ?1 ]1.036% y: V. C: A% f L/ L. u7 R/ g
& F. d7 q& f7 o; P; i& s
17: Z" s6 r, d% c0 z" ^) j; Z6 q
C10H16
% M8 r( D( a; Y' Q' U2 S7 n9 j柠檬烯
; T- D# k/ t: P% v3 G6.619
3 B3 e7 v7 D9 }. Q+ `- y" s- |* G7 ~ J
18
* J# Z; ~- r* E3 KC10H18O) G& N0 f. ^% t. V# s6 @
1,8-桉叶油素: x' s& ^2 \( S* B- S
3.781
4 S4 M6 z1 ^/ F4 s3 Y/ W8 y, Q1 {) F, [9 }6 r7 w& H" \+ V
19
0 E% E2 @5 i9 U! j. r, b$ pC10H16
+ {. R# |5 h5 S2 i别罗勒烯
' v- S* T' B! {/ z' p& n0.262: o* |& C0 j3 b3 \
. a: \% S6 x2 l- t! Z E# s
20
. u$ k: }6 p0 e4 H9 J4 V# MC10H16# ?8 e- E3 K3 c% ^
τ-松油烯6 R& c0 w+ @" e+ p. o. U# [* E0 l
0.503
( |- Z& e7 v; c" s% r1 s" `7 O5 M Y( P; y8 ^, M
21" i6 i7 K! E9 Z/ h
C10H20O/ m" G1 c0 f+ u& D6 e; c- G% O& a
二氢月桂烯醇
4 ^4 K) j' R* x7 A! n- I2.2063 P; q' Q! R, [
4 k) u5 Y- ~" T$ w$ u+ Z# c22
w: ^6 l) Z1 u. K3 B8 `C10H167 h$ U8 g" y9 J8 J
异松油烯5 r3 `, m5 H9 q7 M1 c$ ^3 m$ O
0.345
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2 A1 k; S% H* I7 E! s" X4 ^23
, d* L1 {( X' ^7 \. QC10H18O
# Y! _. N2 J1 f; L" f0 x5 x: }% o- z芳樟醇
1 p8 \. v% W Q& a8.034
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C10H20O% T, u8 G |/ q j1 c& I& `$ V
P-孟烷-1-醇1 o* M8 _6 d9 \! @
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25
; V" I2 Z8 X3 M- o$ [C10H16O' @ _5 U2 F& p" x2 G& X1 V2 a
樟脑8 J$ I4 O2 {* s( o1 |" S/ [2 O
1.442 y, Z G& a9 }4 V
4 l1 X+ ]. c+ D( ?* O( Q3 [26* x) \/ O' R9 p( ?5 B7 T$ ~9 i2 j$ m
C10H20O
. C( _. S# |5 z3 M+ Z/ x4 d. H& Aα,α,4-三甲基环已基甲醇2 r& V2 ] ^1 Z2 u: E: N( i/ \" u
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7 K. c, j: C5 A2 i/ m; F
B3 ^: X2 g" \9 N27
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乙酸苄酯
I2 L0 s! ^: X( T. j! B) C$ v; Q3.720( O$ M# n# e( l8 x' i
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C11H22O2" w; o* s0 `) b' R
Iranthia
3 |& T% u+ _' g" c3.512. s u: V& C# s( s2 Y2 e( T( }- q6 T1 K8 s
/ e$ ]! k2 s/ q29# ?1 E$ ~7 [+ f" n) x) O6 l& Z2 @1 ]
C10H18O
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30
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丁酸已酯
8 d+ b" r7 A0 [1 }0 x0.044
# N1 g2 p6 K! _2 O2 y+ O$ D6 H9 P6 b7 K
31
5 K" T. X; a" }! o- D4 j1 T- LC10H18O
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1.336
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0 L$ r- i" C1 o- yC10H18O
- a$ Z2 h' r9 d. j: l8 I: o* tτ-松油醇. k8 e* s, I, d
0.408
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334 p! K4 O8 t. x* P3 n" U
C10H18O5 c, K) B( i S) Z$ W- d
胡薄荷醇2 V" s) v ], y+ v; @
0.114$ | t1 q' e0 i7 p& D
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. s6 E) S8 S a) u: }, V* H9 Q$ sC10H18O
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0.324+ F' m' k2 [' G1 N9 Y
$ o- A+ B! u- ` r35
X3 v# v! ?% b8 f0 AC10H18O0 e; n& E ~* B6 E7 [; c% |0 m3 B
2,6-二甲基-7-辛二烯-3-醇) x; e' T- K+ b4 u
0.3863 E5 G+ D4 v4 W+ D- Y
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C10H20O2
4 ~. V1 p; E* H+ _乙酸异薄荷酯
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4 E* o' R2 P V1 z3 H37
8 C+ X" u( z! ~1 ]8 p! P# LC10H20O2" p" L; T! P2 P0 }
乙酸芳樟酯' i# Y" f* T' `8 {0 w; w
5.7522 {4 F' f0 T6 q, G' V
# s$ v2 d# N& h
38
$ S& W7 l) [/ j7 Q3 fC10H18O( y7 m+ p7 E( U- R
香茅醇
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# K4 T" M- z5 z: o" r2 `3 L- p4 w394 q7 y8 p% z; |7 s8 Y8 e
C10H20O2. [ P( ~. J- L h
乙酸薄荷酯& I h) O6 o, ]" ^
8.305& ^5 f1 I) y: M- m y
, E: a0 {' Y+ T; J$ ]+ p" a
40; m4 D% B2 \0 V0 D7 T& Z! h7 C$ U2 c
C10H20O26 A Z8 M# r8 i
乙酸-1-松油烯-4-酯 G7 K: z% w% D8 x- a+ O, |
0.2316 z% C- Q; A/ T: j
, r# V- `! l G
41- o6 c8 K- ^& n+ Q3 k3 Z
C10H20O2
9 M) x. [5 \$ b) N* q* t" j乙酸-β-松油酯# `$ |9 H, s: u! G, W; G' z( c& P0 S
0.793
: E4 v6 {$ j7 {/ ]) D' ~, q
& w& f% D4 u. H* y, r% u( m424 j5 c6 K5 W! u6 O. m7 `7 E
C10H20O2
& S3 z2 s' t- \乙酸-α-松油酯
0 w* m# j4 f- H/ m/ `9 \20.329
7 X, j7 V1 ?# F5 u8 y7 r M! s2 _. k1 b' `& J( k
43
7 \+ _3 _: d: }. W& v- h: VC10H18O8 c! D/ r5 W3 |7 |0 W: B! l
香叶醇0.048
' g/ {. O( r k$ l6 ?3 |0.099
3 x. ~3 r/ l: j5 S2 N2 F+ F8 }+ N/ E; D( \# F! _
44
* w2 T$ q3 Q1 ZC12H24O7 m! M0 [% A0 r. c- j2 w: H
甲基壬基乙醛+ m9 v, c3 p$ [8 a
0.186+ K( c( o. A" W# W/ x
9 E; D8 K7 l2 @& U
45" q$ T9 k. }3 }0 i0 c9 h
C15H245 x% h" Y# p# x# N! N* u
α cubebene$ t: Y2 J8 l1 N u
0.048
( I+ D4 |( X) h6 j+ ^3 E
9 v+ `# x& I. b: c* e) R4 `0 U46
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广藿香烯
8 t. g. ~9 b, A7 H9 N2 |0.109
2 A4 p2 g/ ~0 u! k9 V) b; z4 u( e1 L* N: P) a3 H
47
5 n/ A9 |, M) \% FC15H24
# |/ {7 l, ?% d, U0 c# O8 i香柠檬烯( Q# P0 Z& h$ Q b2 f& J$ R+ {
0.0074 x& B* w2 l8 s8 h
9 N# l- |- D, H% N" n! U6 P! n9 c
48. C/ w$ H9 E! q" G/ L& l9 P
C15H24
5 y; L; ]' A& Gβ elemene% j9 a3 I: i( v6 B7 q
0.031
- g) d. M# l* p/ t+ O0 P
7 J/ K: ^6 r v% ^4 ^498 I0 X. ]8 P! @. v* J3 k3 j+ ]
C12H10O
: C4 T7 W$ O+ o7 R1 ~8 I二苯醚
# \" p- o; b/ U: _* [1 I5.362
" {$ M* I: j. S. a0 l: |3 V: N4 k
- a7 i& c2 q; |9 A50# \% q- S( A$ S y U' z
C15H24- U) d2 r8 u6 y" R7 r/ m+ @/ P
石竹烯6 @$ x& D! x6 g; T2 |
0.633' [( ?( A$ \2 e c
7 m! h1 R; J J# l6 F. c
51
6 ?& y, W9 b1 z1 P5 P# e; VC13H20O2
* t% ~" z5 A( t5 X0 R I: g+ h0 _乙酸诺卜酯; P1 M; k e( d! I2 D
9.569
/ S' ~6 K7 l& n4 C1 X! E* j! E0 t2 @9 z" }0 V! O
52
0 y$ }/ g E/ m2 m! I9 I$ ZC15H24
" {% y+ ~+ P" q1 Tα 愈创木烯
& [# ]: u3 g6 f9 ]) |# d7 Q0 @0.425+ }* M0 O8 Q+ d7 q7 [/ \
6 P/ ~, d1 S8 [ f$ U53% b8 K) y+ @! \
C15H24# F& s9 x, J) F- l
τ 古芸香烯
4 w. s$ V2 N, q8 H4 n; T0.3039 s: n) j/ j8 R1 b) U0 s
* j1 O( ~! R+ q" @, }) ]54
: U K/ n& G0 p9 U1 VC15H24& P- ~* l; o' E; B2 k$ N, D
β 法呢烯
* \3 B# h: F+ b5 a0.117
# t# T' G) e( q7 a- v Y6 W; I, O1 z
55
, j* k, l" ]; d& L8 I* S' |C11H12O! N) p% W' m1 [7 q7 M0 Y) f" i, f! D
苯氧乙酸烯丙酯
) ^7 B% x+ F6 K+ E: b0.5338 j( @; F3 g( z8 ?1 |
' E: G4 r7 f5 U7 m; \5 M
56
K$ e. V( C4 f$ R# y' `9 tC15H24
8 m9 \+ P# E! j0 b5 W" f) Y0 @β cubebene
# n' U9 C9 F& {6 G/ K5 |9 p0.053) o2 Q% {! L- `5 D" N1 K3 A0 m/ t
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C15H24
' F! e4 b8 I: D' g6 X# T. K, mβ chamigrem0 M- K* ~4 x7 C
0.091
& f$ P; y% j# t, B8 m4 {$ v* l+ O. k3 N1 d
583 n, w6 q3 {4 ?1 r, p
C15H246 H$ q! U" I0 G a
δ 愈创木烯
( i8 L) N7 S/ D- n% z0.5424 A! B( m0 E6 P% p
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表1 薰衣草精油化学成分及相对百分含量7 W& Z& d9 g% v$ q
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